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L'azéotrope le plus connu est celui eau-alcool. L'eau bout à 100°C, et l'alcool pur à 78.36°C. Par une distillation classique (Ballon + réfrigérant à serpentin …) vous ne pourrez pas dépasser pour votre alcool 95°. (Relire l'article 2008 " ALCOOL & AZEOTROPIE I "). Une autre technique consiste à utiliser des zéolites, Aluminosilicates hydratés. Les zéolites sont des matériaux poreux capables de retenir des molécules piégées au sein de leur structure. Ils peuvent être naturels ou synthétiques. Les Zéolites ne peuvent absorber qu'environ 15 à 20% d'eau dans les meilleures conditions. Il vous faudra donc renouveler l'opération plusieurs fois si vous partez d'un alcool titrant 60°. Eviter de remuer trop violemment les zéolites car elles se désagrègent, ni de les chauffer au-delà de 250°. Matériel : - 1 ballon bi-col de 2 litres ou mieux un réacteur de 2 litres avec une tête de Maure. - 1 Robinet pour un des cols. - 1 Kg de Zéolites (tamis moléculaires) 3A. 2 litres d'alcool titrant au moins 60°. Protocole : 1) Mettre les Zéolites dans un four à 220° pendant 1 heure minimum (pour évaporer toutes les molécules d'eau présentes). 2) Laisser refroidir dans le four. Quand la température des Zéolites atteint 100°, les verser dans un ballon bi-col vide et légèrement chauffé ou mieux dans un réacteur. Fermer le ballon hermétiquement et laisser refroidir. Attention ! Prendre un ballon bi-col et mettre un robinet sur le petit col, car il y aura un effet de vide dans le ballon et vous ne pourrez pas retirer le bouchon 29/32 (idem pour la tête de réacteur, bi-col). 3) Quand la température des zéolites retombe à environ 20°, verser doucement l'alcool dans le ballon sur les zéolites. Doucement, car il y a une impressionnante élévation de température dans le ballon. Puis secouer un peu le ballon et laisser reposer. 4) Fermer le ballon et laisser 6 à 8 heures en agitant (doucement pour éviter de désagréger les zéolites) toutes les deux ou trois heures. [image 1] 5) Après 6 ou 8 heures on va récupérer l'alcool. |
Deux techniques s'offrent à vous pour récupérer l'alcool. La plus rapide : 1) Récupérer le maximum d'alcool délicatement en inclinant le ballon. Inconvénient : l'alcool récupéré de cette façon contient de la poussière de zéolites (léger trouble) et il vous faudra filtrer cet alcool avec filtre + pompe à vide. 2) Puis mettre à évaporer lentement les Zéolites, à une température de 30°, pour récupérer l'alcool restant. Vous pouvez utiliser cette technique tout au long de la montée en degré de votre alcool, mais pour le dernier passage, utiliser la technique ci-dessous, ce qui vous évitera d'avoir de la poussière de zéolites dans votre alcool. La plus lente (à ne faire qu'au dernier passage, vers les 95°). 1) Distiller tout le contenu à une température très basse (30°). Pour 2 litres d'alcool, compter environ 8 heures. Voir photo pour le montage. Il est très pratique pour cela d'utiliser un réacteur avec une tête de Maure comme sur la photo. 2) Avantage : l'alcool ne comporte aucune poussière de zéolites. Illustrations : [images 2 - 3 & 4]. |
Adresses : Pour les zéolites - ROTH 67630 Lauterbourg - Tél. 03.88.94.82.42 (demander catalogue). Molecular sieve 3A diametre 1.6 - 2.5 mm disponible par 750grs. Molecular sieve 3A diametre 2.5 - 5 mm disponible par 750grs Pour les Têtes de Maure de 6 litres : VLC Chenu - 63800 Cournon d'Auvergne, Tél. 04.73.77.05.48 |
Roland : pour Les amis de l'alchimie. |